63878-73-9 2-氟-5-硝基苄醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：63878-73-9）

产率：99% 合成条件：at 0℃; for 3 h; 实验步骤：实施例29-制备7-氯-A / - （3 - （（二乙基氨基）甲基）-4-氟苯基）喹啉-4-胺（化合物84）; 步骤A：（2-氟-5-硝基 - 苯基） - 甲醇; 向2-氟-5-硝基 - 苯甲醛（1000mg，5.91mmol）的MeOH（10mL）溶液中加入NaBH 4（182mg，4.82mmol）。 将反应混合物在0℃下搅拌3小时。 将反应混合物用1M HCl酸化至pH4，浓缩。 加入50mL水，化合物用Et2O萃取。 将有机层用MgSO 4干燥，过滤，蒸发。 得到预期的化合物，为浅黄色固体（1007mg，收率99％），mp = 62-64℃。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ8.43（dd，6-CH，J = 6.2Hz和2.9Hz，1 H），8.19（ddd，J = 9Hz，4.5Hz和2.9Hz，1 H），7.20（dd） ，J = 9.0Hz和9.0Hz，1 H），4.85（d，J = 3.6Hz，2H），2.12（s大，1 H）。 3C NMR（75MHz，CDCl 3）δ125.0（CH，d，J = 10.0Hz），124.7（CH，d，J = 6.9Hz），116.2（CH，d，J = 23.6Hz），58.2（CH2）。 参考文献：

• [1] Heterocyclic Communications, 2010, vol. 16, # 4-6, p. 235 - 239 [2] Patent: WO2011/73322, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [3] Patent: US2017/369489, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0453; 0465 [4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2008, vol. 45, # 2, p. 547 - 550 [5] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 32, p. 11462 - 11474 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 1, p. 327 - 336 [7] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 5, p. 527 - 532 [8] Patent: WO2013/96744, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 226