206055-86-9 [3-(4-甲氧基苯基)-5-异恶唑基]甲醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：87% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; Stage #2: With water; sodium hydroxide In tetrahydrofuran 实验步骤：（a2; 在0℃下，将氢化铝锂（1.29g，33.97mmol）加入到实施例32（a）-1中得到的异恶唑化合物（8.40g，33.97mmol）的THF（170mL）溶液中。 将所得混合物的温度升至室温，然后将混合物搅拌2小时。 然后，将水（1.3mL），3M氢氧化钠水溶液（1.3mL）和水（3.6mL）依次加入到反应溶液中，然后搅拌所得混合物。 用硅藻土过滤反应混合物，然后浓缩滤液，得到标题化合物（6.09g，收率：87％），为无色固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ（ppm）= 7.72（2H，d，J = 8.8Hz），6.98（2H，d，J = 8.8Hz），6.46（1H，s），4.79（2H，s ），3.86（3H，s）。 参考文献：
产率：890 mg 合成条件：With sodium hydrogencarbonate; copper(II) sulfate; sodium L-ascorbate In water; tert -butyl alcohol at 20℃; for 4 h; 实验步骤：向（E）-4-甲氧基苯甲醛肟（b1）（790.0mg; 5.3mmol）的DMF（15.8mL）溶液中缓慢加入少量N-氯代琥珀酰亚胺（NCS）。反应温度升高（如果没有发生，加入50.0μLdeHCl 1 N，温度应该升高）。之后，添加另外量的NCS（774.2mg，5.8mmol）。将反应在室温下搅拌1小时并通过TLC控制。通过加入乙醚（20.0mL）淬灭反应，并用NaCl（2×20.0mL）洗涤。将有机相用无水Na 2 SO 4干燥，然后将溶剂旋转蒸发。将得到的羧亚氨酰氯在t-BuOH：H 2 O（1：1）（3.8mL）中稀释，然后用炔丙醇（340.0μL，5.8mmol），CuSO 4（7.5）稀释。加入0.05mg（在50.0μL水中稀释），抗坏血酸钠（104.40mg; 0.5mmol）和NaHCO 3（1.3g; 15.8mmol）。将反应搅拌4小时，然后用乙酸乙酯（20.0mL）稀释并用H 2 O（2×20.0mL）洗涤。用无水Na 2 SO 4干燥有机相，然后减压除去溶剂。柱色谱法[己烷：乙酸乙酯，8：2（v / v）]后，得到精制化合物（d1）。淡黄色固体（890.0mg; 4.3mmol，收率82％）。 Mp。：90-92℃.Rf：0.40 [己烷：乙酸乙酯，60：40％（v / v）]。 IR（KBr）：3352,2837,1610,1527,1431,1259,1082,840,802cm-1.1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.74（d，J = 8.5Hz，2H），6.98（d， J = 8.5Hz，2H），6.52（s，1H），4.81（s，2H），3.86（s，3H）。 13C NMR（100MHz，CDCl3）δ171.5,162.1,161.0,128.2,121.4,114.3,99.8,56.7,55.4.9 参考文献：