化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：113206-03-4）
产率：100%
合成条件：With iron; acetic acid In ethanol for 3.50 h; Heating / reflux
实验步骤：将2-氯-3-硝基苯甲醚C3（1.38g; 7.36MMOL）溶于冰醋酸（19ML）/乙腈（19mL）的混合物中。 向该溶液中加入铁粉（1.64g; 29.4MMOL）。 将混合物在回流下搅拌3.5小时并进行后处理。 将反应混合物用水（70mL）稀释，用固体NA 2 CO 3中和，并用CH 2 Cl 2（3×150mL）萃取产物。 合并萃取物并用饱和溶液洗涤。 然后用盐水干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩，得到粗产物，2-氯-3-甲氧基苯胺C4（100％; 1.2g），为黄色油状物。 该材料在以下步骤中原样使用。 MS 157.9（MH）+; HPLC（TFA）的均匀性220nm：86％。
参考文献：
- [1] Patent: WO2004/103996, 2004, A1. Location in patent: Page 42-43 [2] Patent: WO2006/7700, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 62 [3] Patent: US2006/19905, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [4] Patent: WO2006/85, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78 [5] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 42, p. 9996 - 10000 [6] Journal of the Chemical Society, 1950, p. 1481,1483 [7] Chemische Berichte, 1893, vol. 26, p. 2467 [8] Patent: WO2010/125103, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 104
