153749-89-4 2-氰基哌啶-1-羧酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：153749-89-4）

产率：97% 合成条件：With pyridine; oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane; acetonitrile at -5 - 20℃; 实验步骤：将乙腈（220mL）和DMF（3.82mL，49.4mmol）加入到配有搅拌棒的500mL圆底烧瓶中。 将混合物冷却至-5℃并向其中加入草酰氯（24.7mL，49.4mmol，2M二氯甲烷）。 将所得混合物搅拌15分钟。 然后加入2-氨基甲酰基 - 哌啶-1-羧酸叔丁酯（9.4g，41.2mmol）的乙腈溶液。 （50mL）和吡啶（8.3mL，103mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 将反应混合物真空浓缩，将残余物溶于乙酸乙酯（300mL）中。 依次用水（300mL）和盐水（200mL）洗涤有机相，干燥（硫酸钠），过滤并真空浓缩，分离出标题化合物（8.44g，97％），为黄色固体。 1 H NMR（CDCl 3），8（ppm）：5.23（bs，1H），4.03（bs，1H），2.93（t，1H），1.75（m，5H），1.46（m，10H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/80386, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 42-43 [2] Patent: WO2004/14902, 2004, A2. Location in patent: Page 39-40 [3] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 21, p. 3793 - 3799