918538-05-3 2,4-二氯吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：918538-05-3）

产率：86% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; trichlorophosphate In toluene at 120℃; for 20 h; Sealed tube 实验步骤：向二异丙基乙胺（4.5mL）和甲苯（20mL）的共溶剂中加入中间体5“（1.6g，10.4mmol）和POCl 3（2.94mL）。 将混合物在120℃下在密封管中加热20小时，然后倒入冰冷却的饱和碳酸氢钠溶液（50mL）中。 搅拌15毫米。 用CH 2 Cl 2（3×50mL）萃取。 将合并的有机层用盐水（1×50mL）洗涤，干燥（MgSO4）并浓缩。 柱层析纯化（50-100％CH 2 Cl 2的己烷溶液），得到所需的二氯化物1，为浅棕色固体（1.2g，86％收率）。 1 H NMR（CDCl 3）：δ6.98（1H，m），7.05（1H，m），7.86（1H，m）; MS：187（M + W）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/219800, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0082; 0084 [2] Patent: US2007/4731, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [3] Patent: US2008/9497, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [4] Patent: WO2016/190847, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0343 [5] Patent: CN104974163, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0522; 0523; 0524; 0525 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 4, p. 1429 - 1440 [7] Patent: CN104003990, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0131; 0141; 0142; 0143 [8] Patent: CN106432249, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0031; 0034; 0035; 0038; 0039; 0042; 0043

合成路线 2（2. 合成：918538-05-3）

产率：98% 合成条件：at 150℃; for 0.17 h; Microwave irradiation 实验步骤：2,4-二羟基 - 吡咯并[2,1-f] [1,2,4]三嗪（VI）2.27克（0.015摩尔），亚硫酰氯1.9（0.016摩尔）微波合成管，温度150℃反应 保持10分钟，直接用30ml乙酸乙酯洗涤过滤器干燥，得到2.9g固体，产率98％ ：