139585-48-1 2-氯-5-甲氧基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：139585-48-1）

产率：98% 合成条件：With sodium methylate In methanol; N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：4）2-氯-5-甲氧基吡啶; 向2-硝基-5-羟基吡啶（1.30g）和甲基碘（1.25ml）的N，N-二甲基甲酰胺（26ml）溶液中滴加28％甲醇钠的甲醇（2.0ml）溶液， 将混合物在室温下搅拌1.5小时。 将饱和氯化铵水溶液和乙酸乙酯加入到反应液中，然后分离各相。 用盐水洗涤有机层，用无水硫酸镁干燥。 过滤后，减压蒸发溶剂，并将残余物通过硅胶色谱（己烷 - 乙酸乙酯）纯化，得到2-氯-5-甲氧基吡啶（1.40g，98％），为固体。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：3.85（3H，s），7.17-7.25（2H，m），8.05（1H，d，J = 2.9Hz）。 LC-MSm / z：144（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: EP1698626, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [2] Patent: US2010/240634, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 74 [3] European Journal of Inorganic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 28, p. 4666 - 4677 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 6, p. 2462 - 2471 [5] Chemische Berichte, 1992, vol. 125, # 5, p. 1131 - 1140