107516-75-6 1H-吲哚-2,6-二甲酸二乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：107516-75-6）

产率：83% 合成条件：With acetic acid; zinc In water at 80℃; for 2 h; 实验步骤：1H-吲哚-2,6-二羧酸二乙酯（3）：将4-（3-乙氧基-2,3-二氧代丙基）-3-硝基苯甲酸乙酯（2）（8.5g，27.5mmol）悬浮于乙酸（75mL）中 ）并加热至75°C。 在固体材料溶解后，分小份加入水（56mL），接着加入活化的锌粉（17.9g，27.5mmol），并将温度保持在80℃并搅拌2小时。 将反应混合物冷却至室温，用EtOAc（50mL）稀释，并通过硅藻土垫过滤。 用水（2×100mL），饱和NaHCO 3（2×100mL）和盐水溶液（100mL）洗涤滤液。 将有机层用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到3（6.0g，83％），为黄色固体。 1H NMR（500MHz，DMSO-d6）δ1.33（m，6H），4.34（m，4H），7.21（s，1H），7.65（d，J = 8.5Hz，1H），7.75（d，J = 8.5 Hz，1H），8.12（s，1H），12.25（s，1H）。 MS m / z（M-H）：259.9 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/149164, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00802; 00826 [2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 9, p. 2588 - 2599 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 938 - 941 [4] Patent: US2006/276453, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33 [5] Patent: WO2011/71716, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 40-41 [6] Journal of the Chemical Society, 1924, vol. 125, p. 2288