17768-36-4 3-羟基-1-金刚烷乙酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
3-羟基金刚烷-1-乙酸是金刚烷的衍生物。它的晶体结构已经通过X射线衍射分析进行了分析,揭示了通过形成链条的分子间O-H...O氢键的稳定性。金刚烷及其衍生物在医药领域的应用广泛。例如,金刚烷胺在抑制甲型流感病毒的脱离和缓解帕金森症状方面已经证明了其疗效(陆等,1996)。
医药
产率:76% 合成条件:at 25 - 30℃; 实验步骤:一般步骤:在剧烈搅拌下将金刚烷羧酸1a-1s或3,5g分批加入并冷却至2.5,3或7当量MnO2和2.5-14mL 93%H2SO4的混合物中,保持温度在25℃以下。-30℃。 将混合物在该温度下保持0.5-24小时,并在冰浴冷却下用冷水处理。 滤出沉淀物并用少量水和丁-1-醇洗涤。 用丁-1-醇(5×2mL)萃取产物。 在分离2j-21和2q-2s时,在萃取之前用30%氢氧化钠水溶液将混合物调节至pH3-4。 合并有机相,再次用水,碳酸氢钠溶液和水洗涤,并通过共沸蒸馏干燥。 在旋转蒸发器上减压除去溶剂,并通过重结晶纯化产物。 参考文献:
产率:80% 合成条件:at 25 - 30℃; 实验步骤:一般步骤:在剧烈搅拌下将金刚烷羧酸1a-1s或3,5g分批加入并冷却至2.5,3或7当量MnO2和2.5-14mL 93%H2SO4的混合物中,保持温度在25℃以下。-30℃。 将混合物在该温度下保持0.5-24小时,并在冰浴冷却下用冷水处理。 滤出沉淀物并用少量水和丁-1-醇洗涤。 用丁-1-醇(5×2mL)萃取产物。 在分离2j-21和2q-2s时,在萃取之前用30%氢氧化钠水溶液将混合物调节至pH3-4。 合并有机相,再次用水,碳酸氢钠溶液和水洗涤,并通过共沸蒸馏干燥。 在旋转蒸发器上减压除去溶剂,并通过重结晶纯化产物。 参考文献: