19777-67-4 (R)-(+)-1,2-二氨基丙烷二盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：19777-67-4）

产率：11.26 g 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water at 100℃; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：来自制备3的主要母液，主要含有（S） - （+） - 1,2-二氨基丙烷酒石酸氢盐，在4℃下保持过夜。然后滤出少量沉淀的晶体，并将滤液的体积真空降低至200mL。在有效冷却下，缓慢加入NaOH（23.33g，4当量）的水（50mL）溶液。使用旋转蒸发器蒸馏出水相，通过用35％HCl（14.7mL）处理酸化馏出物直至pH≈3。在65℃下减压蒸发水，将残余物用乙醇（3×150mL）蒸馏并在在P 2 O 5上真空浓缩，得到标题化合物，为白色结晶固体（11.26g，52.5％）。熔点：242-243℃。 IR（KBr）νmax（cm -1）：3000-2700 vbr vs，1606 s，1561 s，1529 s，1489 s（NH 3 +）; 1461 m（CH 3）。 1H NMR（600MHz，D2O）：d = 3.75（m，J = 7.1,6.8（3x）和6.1Hz，1H，N-CHJ = 13.6和6.1Hz，1H，N-CHaHb-），3.24（dd， J = 13.6和7.1Hz，1H，N-CHaHb - ），1.44（d，J = 6.8Hz，3H，-CH3）。 13 C NMR（150.9MHz，D 2 O）：d = 47.92（N-CH 2 - ），18.37（-CH 3）.HRMS（ESI）计算值。 C 31 H 11 N 2 [M + H] + 75.09167，实测值75.09159。。计算值（百分比）：C 24.50; H 8.23;第48.22条; N 19.05。发现（百分比）：C 24.58; H 8.34; Cl 48.08; N 18.77。 [α] D20 = -3.61°（c 12.39 g / 100 mL H2O，点亮2：-3.5°） 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 47, p. 6296 - 6297