2922-45-4 吡啶-3-磺酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2922-45-4）

产率：85% 合成条件：at 40℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：在Ar的保护下，在过量的氨水（4.5ml，氨含量：25-28％）中加入3 - 吡啶磺酰氯（1.457g），40℃反应的温度，停止反应30分钟后， 汽蒸和去除未反应的氨，加入10毫升水沉淀出黄色固体，加热结晶后过滤乙醇（1.1克，85％）， 参考文献：

• [1] Heterocycles, 2007, vol. 71, # 9, p. 1975 - 1990 [2] Patent: CN107098846, 2017, A. Location in patent: Paragraph 2373-2376 [3] Patent: WO2008/101979, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 85-86 [4] Journal of the American Chemical Society, 1992, vol. 114, # 12, p. 4889 - 4898 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, p. 58 - 66,9 [6] Patent: US2017/253569, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0054; 0484-0485 [7] Monatshefte fuer Chemie, 1939, vol. 72, p. 77,88 [8] Journal of Organic Chemistry, 1991, vol. 56, # 11, p. 3470 - 3472 [9] Crystal Growth and Design, 2012, vol. 12, # 9, p. 4567 - 4573 [10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 10, p. 2267 - 2272

合成路线 2（2. 合成：2922-45-4）

产率：91% 合成条件：With ammonia In methanol; dichloromethane at 20℃; for 0.83 h; 实验步骤：例79;N-（6-（2-（吡啶-5-磺酰氨基）嘧啶-4-基）苯并[d]噻唑-2-基）乙酰胺; 步骤1.吡啶-3-磺酰胺; 将吡啶-3-磺酰氯HCl（647.2mg，3.023mmol）悬浮于DCM（9.0mL）中并加入NH 3（5mL，7N的MeOH溶液，35mmol）。 将反应在室温下在氮气下搅拌50分钟，然后过滤，并用DCM洗涤固体。 浓缩滤液并在高真空下干燥，得到吡啶-3-磺酰胺（477mg，收率91％）。 MS（ESI pos.ion）m / z：159（MH +）。 计算出的C5H6N2O2S的精确质量：158。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/17822, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 64 [2] Patent: WO2006/33446, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 69

合成路线 3（3. 合成：2922-45-4）

产率：68.9% 合成条件：With pyridine; dmap In water 实验步骤：实施例4 STR109在0℃下将100mg（0.626mmol）3-吡啶磺酸和3mL无水吡啶混合并加入100mg（0.406mmol）pf 4-硝基苯磺酰氯。 加入5mg DMAP并将混合物在0℃下搅拌7小时。 从制备3中加入80mg（0.258mmol）Z-胺（P-3A）并在0℃下搅拌混合物1小时，然后在20℃搅拌过夜。加入50mL CH2Cl2和20mL 水，分层，并用水洗涤有机相。 用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩成残余物。 对残余物进行色谱处理（硅胶，5％MeOH / EtOAc + 1％浓NH 4 OH（水溶液）），从10mL Et 2 O中结晶，并在60℃下真空干燥得到的固体，得到180mg（68.9％收率） Z-3-吡啶基磺酰胺产物（E-4）。 参考文献：

• [1] Patent: US5684013, 1997, A