18184-75-3 6-苄基-6H-吡咯[3,4-B]吡啶-5,7-二酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：18184-75-3）

产率：91% 合成条件：With silica gel In neat (no solvent) at 150℃; for 18 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：使用与上述相同的方法制备这些化合物，但在150℃下制备18-26小时。 处理后，将粗产物在15cm×2.5cm硅胶柱上纯化，用60-80％EtOAc的己烷溶液洗脱。 分离的产率在表3中给出。注意：饱和NH 4 Cl用于洗涤吡啶衍生物而不是1M HCl。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 48, p. 9101 - 9111 [2] Patent: CN105777750, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0025; 0040 [3] Asian Journal of Chemistry, 2013, vol. 25, # 15, p. 8701 - 8707

合成路线 2（2. 合成：18184-75-3）

产率：81% 合成条件：With acetic anhydride; trifluoroacetic acid In toluene at 100 - 110℃; 实验步骤：制备646-苄基-5H-吡咯并[3,4-吡啶-5,7（6H） - 二酮; 向2-（苄基氨基甲酰基）烟酸（制备63）（202.7g，0.789mol）依次加入乙酸酐（300mL），甲苯（300mL）和三氟乙酸（30mL）。 然后将混合物加热至100-110℃并在此温度下搅拌过夜。 加入另一部分甲苯（200mL）。 然后将混合物缓慢冷却至0℃。 过滤混合物中形成的固体，用甲苯（150mL）洗涤并真空干燥，得到标题化合物，为灰白色固体（153.4g，81％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/131145, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 79-80 [2] South African Journal of Chemistry, 2012, vol. 65, p. 53 - 61

合成路线 3（3. 合成：18184-75-3）

产率：90% 合成条件：With triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 40℃; for 2 h; 实验步骤：向1000ml三颈烧瓶中加入148g吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮（1.0mol），溶解500ml N，N-二甲基甲酰胺，加入110g三乙胺（1.1g）。 将（mol）加热至40°C，缓慢滴加188 g苄基溴（1.1 mol），在40°C搅拌下保温2小时，反应化合物变为深棕色液体，生成吡咯并进行TLC跟踪反应[3] ，4-b]吡啶-5,7-二酮完成反应，将反应混合物在搅拌下冷却至室温，将反应混合物冷却至缓慢倒入500ml冷水中，大量立即出现灰白色固体 沉淀，过滤，滤饼用冷水洗涤，并在60℃下真空干燥过夜，得到214g白色粉末，收率为90％。 参考文献：

• [1] Patent: CN102746294, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0069; 0070