2908-71-6 5-(溴甲基)-2-甲基嘧啶-4-胺氢溴酸盐

作为中间体或原料用于相关医药和农药产品的合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：2908-71-6）

产率：87% 合成条件：With hydrogen bromide In acetic acid at 100℃; 实验步骤：S4。 将100克闭环产品加入1升广口瓶中。加入500毫升33％HBr / HOAc溶液。将系统快速加热至100℃，保持该温度8-16小时，TLC确定终点。 反应完成后，加热加入20克酸性活性炭，搅拌30分钟后过滤。 将滤液在压力下浓缩并干燥。 加入30毫升无水乙醇，冷却晶体并过滤。干燥1.49克目标产物，得到87％的产率。 参考文献：

• [1] Patent: CN107382877, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031; 0032-0086; 0091; 0096; 0101

合成路线 2（2. 合成：2908-71-6）

产率：81% 合成条件：at 20 - 100℃; for 2 h; 实验步骤：将2-甲基-5-乙氧基甲基-6-氨基嘧啶（1.1g，6.6mmol）加入到200mL单颈烧瓶中，然后加入乙酸（10％，73mL）中的HBr溶液，加热至100° C.，并反应2小时。 将反应冷却至室温（在反应过程中，首先溶解固体，然后逐渐产生固体）。 抽吸反应溶液，用乙醚洗涤，在甲醇/无水乙醚中重结晶两次，得到白色固体（1.5g，收率81％）。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ：9.31（s，1H），8.62（s，1H），8.50（s，1H），4.67（s，2H），2.49（s，3H）。 MS（ESI）：m / z 202（M + 1,20），154（M-Br + OCH 3,100）。 参考文献：

• [1] Patent: US2018/237358, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0071