562825-95-0 4-乙氨基-3-硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：562825-95-0）

产率：99% 合成条件：at 85℃; for 2 h; 实验步骤：将由4-甲氧基-3-硝基吡啶（15.0g，97.3MMOL）与乙胺（46.5mL，70％水溶液，584MMOL）在乙醇（30mL）中的溶液在85℃下在密封烧瓶中搅拌2小时。 H。 除去VACUO中的所有挥发物，得到标题化合物（16.2g，99％）。 MS：（M + H）+ = m / z 168。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/11700, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 84 [2] Patent: WO2005/46678, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 77 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 1, p. 2 - 5 [4] Patent: WO2008/71937, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21

合成路线 2（2. 合成：562825-95-0）

产率：99% 合成条件：at 85℃; for 2 h; 实验步骤：将由4-乙氧基-3-硝基吡啶（15.0g，97.3MMOL）和EtNH2（46.5mL，70％aq。水溶液，584MMOL）在ETOH（30mL）中的溶液在85℃下在压力容器中搅拌2小时。 H。 除去VACUO中的所有挥发物，得到标题化合物（16.2g，99％）。 MS（ES +）m / z 168（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/11700, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 121 [2] Patent: WO2005/46678, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 80

合成路线 3（3. 合成：562825-95-0）

产率：96% 合成条件：for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：制备乙基 - （3-硝基吡啶-4-基）胺将4-甲氧基-3-硝基吡啶盐酸盐（11.2g，58.9mmol）的乙醇（75ml）溶液用70％乙胺水溶液（64ml）处理，并在 回流2小时。 冷却至室温后，真空除去溶剂，将残余物溶于乙酸乙酯和水中。 将混合物用乙酸乙酯萃取（x3），用水和饱和氯化钠水溶液洗涤，然后用硫酸镁干燥。 蒸发溶剂，得到标题化合物（11.7g，96％）。1H NMR（400MHz，DMSO-D6）δppm1.18（t，J = 7.14Hz，3H），3.41（m，2H），6.98（d， J = 6.32Hz，1H），8.24（d，J = 6.32Hz，1H），8.39（br，1H），9.00（s，1H）。 MS m / z 168（M + 1）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/63167, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 70 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 14, p. 3402 - 3406 [3] Patent: WO2005/46678, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 84