14345-98-3 2-氯-3-噻吩甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药中间体; 有机合成中间体

路线1：3-甲基噻吩为原料的五步合成

• 步骤1：将3-甲基噻吩（19.63g）溶解于乙腈（100ml），逐滴加入硫酰氯（16.64ml），室温搅拌1小时后回流1小时，冷却至室温，加入10%硫代硫酸钠水溶液（200ml），室温搅拌2小时，乙醚萃取，萃取液用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得2-氯-3-甲基噻吩（21.52g）。
• 步骤2：将2-氯-3-甲基噻吩（3.53g）、N-溴琥珀酰亚胺（4.73g）、2,2'-偶氮二（异丁腈）（0.87g）和四氯化碳（25ml）混合物回流搅拌4小时，冷却至室温，过滤除去不溶物，减压浓缩滤液得2-氯-3-溴甲基噻吩粗产物。
• 步骤3：将2-氯-3-溴甲基噻吩粗产物与乙酸钾（9.82g）在丙酮（50ml）中悬浮，室温搅拌48小时，倒入水中，乙醚萃取，萃取液无水硫酸镁干燥，减压浓缩得3-乙酰氧基甲基-2-氯噻吩粗产物。
• 步骤4：将3-乙酰氧基甲基-2-氯噻吩粗产物溶于乙醇（25ml）和四氢呋喃（25ml）混合液，加入1N氢氧化钠水溶液（50ml），室温搅拌30分钟，水层用1N盐酸酸化，乙酸乙酯萃取，萃取液无水硫酸镁干燥，减压浓缩，残余物经硅胶色谱法纯化得3-羟甲基-2-氯噻吩（3.22g）。
• 步骤5：将3-羟甲基-2-氯噻吩（3.16g）溶于二氯甲烷（50ml），加入二氧化锰（9.66g），室温搅拌15小时，过滤除去不溶物，减压浓缩滤液得2-氯噻吩-3-甲醛粗产物（3.16g）。