1147557-97-8 6-羟基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 有机合成

合成路线 1（1. 合成：1147557-97-8）

产率：100% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanol at 0℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤8：6-羟基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁酯[617] 6-氧代-2-氮杂螺[-3]庚烷-2-羧酸叔丁酯（507mg，2.4）的溶液 在0℃，N 2下，在MeOH（5.0mL）中加入NaBH 4（182mg，4.8mmol）。 将其在0℃下搅拌30分钟。 将溶液通过蒸发器真空浓缩，得到粗固体。 加入饱和NaHCO 3溶液（30mL）。 用DCM（4×30mL）萃取含水混合物。 将合并的有机溶液用无水Na 2 SO 4干燥，然后真空蒸发浓缩，得到6-羟基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁酯（5mg，100％），为白色固体。 1HNMR（300MHz，CDCl 3）：δ4.18（m，1H），3.88（d，4H），2.53（m，2H），2.08（m，2H），1.42（s，9H））。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/13308, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00178-00180 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 13, p. 5663 - 5672 [3] Patent: CN106565706, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0179; 0180; 0181 [4] Patent: EP3281942, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0105; 0106 [5] Patent: WO2018/133858, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00221 [6] Patent: US2012/129830, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 13 [7] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 46, p. 7268 - 7275