6758-40-3 N-(4-硝基苯甲酰基)-L-谷氨酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成,维生素M(叶酸)的中间体。
医药
产率:29.81 g 合成条件:With sodium hydroxide In water at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤:在反应容器中,谷氨酸钠18.73g(0.11mol),水75g,用1mol / L PH = 8的氢氧化钠水溶液搅拌,并在0 28.31g步骤(1)中缓慢滴加所得二氯乙烷,硝基苯 向氯化钠溶液中滴加1mol / L氢氧化钠水溶液,调节反应体系的PH值保持PH = 8,反应液由白色变为紫色变色,加入室温反应完成1小时,静电 分离各层,有机层用水萃取两次,合并的水层用盐酸PH = 1酸化,过滤沉淀的晶体并干燥,得到N-硝基苯甲酰腙-L-谷氨酸29.81g,HPLC纯度98.43% ,产率为99.03%(与硝基苯甲酸一起)。 参考文献:
产率:29.3 g 合成条件:Stage #1: With sodium hydroxide In water Stage #2: at 5℃; 实验步骤:2向反应单元中加入75g水和16.9g谷氨酸钠(0.1mol),搅拌下用1mol / L氢氧化钠溶液调节pH至8,然后冷却至5±1℃,缓慢滴加溶液 在滴加过程中将步骤1中得到的对硝基苯甲酰氯保持在pH = 8,反应完成直至温度为5±1℃。反应完成后,用稀释液将pH调节至1。 盐酸,结晶,过滤,滤饼用水洗涤,减压干燥,得到29.3g Np-硝基苯甲酰基-L-谷氨酸,纯度99.4%(HPLC),两步收率99.0 基于对硝基苯甲酸的百分比。 参考文献: