化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:13621-50-6)
产率:96%
合成条件:at 60℃; for 18 h;
实验步骤:步骤A:将硫化氢气体(H 2 S)鼓入氰基乙酸乙酯(4.7mL,44.3mmol)的吡啶/三乙胺(500mL,1:1v / v)溶液中直至其饱和。 将混合物在60℃加热18小时,然后在真空下除去溶剂。 将残余物在EtOAc和HCl水溶液之间分配。 将有机层用MgSO 4干燥,然后过滤并在真空下浓缩。 过滤所得油状物以除去固体杂质。 得到3-氨基-3-硫代丙酸乙酯(6.25g,96%),为橙色油状物。 1H NMR(500MHz,CDCl3):δ8.92(1H,br s),7.75(1H,br s),4.21(2H,q,J = 7Hz),3.82(2H,s),1.29(3H,t ,J = 7Hz)。
参考文献:
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