7523-15-1 碳酸二己酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7523-15-1）

产率：85% 合成条件：at 109.84℃; for 48 h; Autoclave 实验步骤：一般步骤：所有反应均在高压釜反应器中进行，内容积为190ml。 CO 2 +甲醇与2-氰基吡啶反应的典型方法如下：0.34g CeO 2催化剂，0.64g甲醇（20mmol，Wako Pure Chemical Industries，99.8permin）和10.4g 2-氰基吡啶将（100mmol，Tokyo Chemical Industry Co.，Ltd。，最小99.0分钟）与旋涂器一起放入高压釜中，然后用CO 2吹扫反应器（Shimakyu Co.Ltd。，> 99.5％）。 。关闭气体管线，然后将反应器加热至反应温度。将温度达到所需反应温度的时间定义为零反应时间。在反应过程中不断搅拌混合物。在特定的反应时间后，将反应器冷却至室温并收集气体。将乙醇（30ml，Wako Pure Chemical Industries，99.5％最小）和1-己醇（0.2ml，Tokyo ChemicalIndustry Co.，Ltd.，98.0permin）加入到液相中作为溶剂和内标物质。分别进行定量分析。使用配有FID（Shimadzu GC-2014）和GC-MS（Shimadzu QP-2020）的气相色谱仪分析液相和气相产物，其中CP-Sil5毛细管柱（长50 m，内径0.25 mm，薄膜）厚度0.25μm）。对于由CO 2和相应的醇合成各种碳酸酯，该过程与CO 2 +甲醇与2-氰基吡啶反应的情况相同。在反应时间之后，将30ml乙醇或丙酮（Wako Pure Chemical Industries，99.5permin）加入到作为溶剂的液相中，并加入0.2ml 1-己醇或1-丙醇（Wako Pure Chemical Industries，99.5）。将最小分子量加入液相中作为内标物质进行定量分析。使用CP-Sil5毛细管柱（长50 m，内径0.25 mm，膜厚0.25μm）或TC-WAX，使用配备FID或四极杆质谱仪（GC-MS）的气相色谱分析液相和气相中的产物。毛细管柱（长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25μm）。 参考文献：

• [1] Journal of Catalysis, 2014, vol. 318, p. 95 - 107 [2] Patent: EP1460056, 2004, A1. Location in patent: Page 32 [3] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1999, # 15, p. 2205 - 2208 [4] Patent: EP1460056, 2004, A1. Location in patent: Page 29 [5] Patent: EP1460056, 2004, A1. Location in patent: Page 29-30 [6] Patent: EP1460056, 2004, A1. Location in patent: Page 27 [7] Patent: EP1460056, 2004, A1. Location in patent: Page 28

合成路线 2（2. 合成：7523-15-1）

产率：92.3% 合成条件：at 140 - 170℃; for 20 h; 实验步骤：反应装置与实施例1相同。在三颈瓶中取10g尿素，68g正己醇，0.5g乙酸镍，2g三苯基膦，在170℃油浴中加热，真空，系统真空10Kpa，系统维持 140℃，微沸，搅拌回流反应20小时。气相色谱分析表明，基于加入的尿素量，二正己基碳酸酯的产率为92.3％。 参考文献：

• [1] Patent: CN108358786, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0048

合成路线 3（3. 合成：7523-15-1）

产率：17% 合成条件：for 0.50 h; 实验步骤：在步骤（1）之后，将10g含有1重量％水的己醇温和地加入到步骤（1）中获得的反应混合物中，并将所得混合物搅拌约30分钟。 然后，打开高压釜，发现高压釜中的混合物变成白色浆液。 使用膜过滤器（H020A142C，由Advantec Toyo Kaisha，Ltd.，Japan制造和销售）对白色浆液进行过滤，从而获得白色固体和滤液。 用20ml己醇洗涤白色固体2次。 将滤液转移到1升茄形烧瓶中并在加热下进行蒸馏。 通过蒸馏，回收己醇和二己基碳酸酯。 碳酸二己酯的产率为17％。 参考文献：

• [1] Patent: EP1460056, 2004, A1. Location in patent: Page 29 [2] Patent: EP1460056, 2004, A1. Location in patent: Page 30 [3] Patent: EP1460056, 2004, A1. Location in patent: Page 28 [4] Patent: EP1460056, 2004, A1. Location in patent: Page 28 [5] Synthesis, 1989, # 8, p. 636 - 638