162744-60-7 5-溴-2-(溴甲基)-1,3-二氟苯

危险品运输编号:UN3265 Hazard Note:Corrosive/Lachrymator 危险等级:8 海关编码:2916399090

5-溴-2-(溴甲基)-1,3-二氟苯是一种含氟芳香卤代物，在医药、农药等领域有应用，具体用途未在输入数据中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：162744-60-7）

产率：98% 合成条件：With hydrogen bromide In acetic acid at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：将5-溴-2-羟甲基-1,3-二氟 - 苯（0.89g，4.0mmol）和30wt％溴化氢的乙酸溶液在室温下搅拌90分钟，然后倒入80ml 水 将混合物用戊烷（3×50ML）萃取，并将合并的有机层用水（3×20ML）洗涤，用MGSO 4干燥并在低压下浓缩，得到所需产物（10.0g，98％YIELD）。 1H NMR（CDCl3）δ：4.47（s，2H），7.09-7。 10（m，1H），7。12-7。 13（m，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/74270, 2004, A2. Location in patent: Page 170 [2] Patent: US2010/137276, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [3] Patent: WO2008/110566, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33 [4] Patent: WO2016/30310, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 89 [5] Patent: US2014/275111, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0373; 0374 [6] Patent: WO2014/141187, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 82

合成路线 2（2. 合成：162744-60-7）

产率：79% 合成条件：With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In tetrachloromethaneReflux 实验步骤：5-溴-1,3-二氟-2-甲基苯（购自Oakwood Products，Inc.，1741 Old Dunbar Road，West Columbia，SC 29172，USA; 1.0g，4.83mmol），N-溴代琥珀酰亚胺（0.86）的混合物 将g，4.83mmol）和AIBN（40mg，0.24mmol）的CCI 4（15mL）溶液加热回流过夜。 将混合物通过硅藻土过滤，蒸发溶剂。 通过色谱（硅胶，2％EtOAc /己烷）纯化残余物，得到5-溴-2-溴甲基-1,3-二氟 - 苯（1.1g，79％），为无色液体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/76104, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 60