化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：41014-43-1）
产率：95%
合成条件：at 0 - 20℃;
实验步骤：B.在0℃，向搅拌的2-氨基苯酚（365mg，3.35mmol）的二氯甲烷（7mL）悬浮液中分批加入2-氯乙酰亚胺酸盐（798mg，5.05mmol）化合物。 1小时25分钟后。 在0℃，将混合物在环境温度下搅拌过夜。 将混合物通过硅藻土过滤，浓缩滤液。 通过柱（己烷/ EtOAc，7/3）纯化残余物，得到2-（氯甲基）苯并恶唑，为浅色油状物（533mg，95％）。
参考文献：
- [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 5, p. 1706 - 1712 [2] Patent: WO2008/110793, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 103-104 [3] Molecules, 2018, vol. 23, # 10, [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 7, p. 3066 - 3075 [5] Synthesis, 1979, p. 102 - 103 [6] Patent: US5084463, 1992, A [7] Patent: US5104892, 1992, A [8] Inorganic Chemistry, 2018, vol. 57, # 17, p. 11240 - 11251
合成路线 2（2. 合成：41014-43-1）
产率：90.2%
合成条件：Stage #1: With pyridine In chlorobenzene at 20℃; for 2 h; Stage #2: With toluene-4-sulfonic acid In chlorobenzene for 8 h; Reflux
实验步骤：在2-氨基苯酚（0.50g，4.6mmol）溶解的氯苯（5mL）溶液中，加入2-氯乙酰氯（0.52g，4.6mmol）和吡啶（0.02mL）。将混合物在室温下搅拌2小时。 H; 然后加入对甲苯磺酸（0.08g，0.46mmol）。 将混合物加热回流8小时，然后冷却至室温。 减压除去溶剂，将得到的残余物溶于乙酸乙酯（30mL）中。溶液用水和盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，真空浓缩。残留物经硅胶色谱纯化。 （石油醚：乙酸乙酯= 10：1），得到13g（0.70g，90.2％），为黄色油状物。
参考文献：
- [1] Molecules, 2017, vol. 22, # 11, [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 15, p. 4442 - 4452 [3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas-Journal of the Royal Netherlands, 1996, vol. 115, # 6, p. 337 - 338 [4] Patent: EP2141164, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39 [5] Dalton Transactions, 2008, # 42, p. 5715 - 5729 [6] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2012, vol. 60, # 4, p. 449 - 458 [7] Chinese Journal of Chemistry, 2012, vol. 30, # 8, p. 1886 - 1892 [8] Archiv der Pharmazie, 2012, vol. 345, # 9, p. 745 - 752 [9] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 52, # 5, p. 665 - 670 [10] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 52, # 7, p. 942 - 948 [11] Dyes and Pigments, 2016, vol. 129, p. 186 - 190 [12] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2018, vol. 55, # 4, p. 1024 - 1032
