111851-98-0 1-乙基-1H-咪唑-2-甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：111851-98-0）

产率：84% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 50℃; for 5 h; 实验步骤：向1H-咪唑-2-甲醛（480mg，5mmol）和碳酸钾（936mg，6mmol）在N，N-二甲基甲酰胺（7mL）中的悬浮液中加入碘乙烷（829mg，6mmol）和 将混合物在50℃下加热5小时。 减压除去溶剂。 将残余物在水（30mL）和乙酸乙酯（30mL）之间分配。 用乙酸乙酯（20mL×3）萃取水层。 合并的有机层用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到1-乙基-1H-咪唑-2-甲醛，为浅黄色油状物（520mg，收率84％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ（ppm）：1.42-1.46（t，J = 7.2Hz，3H），4.42-4.47（q，2H），7.19（s，1H），7.29（s，1H）， 9.82（s，1H）。 LC-MS（ESI）m / z：125（M + 1）+。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2005, vol. 13, # 2, p. 363 - 386 [2] Patent: US2010/35883, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71 [3] Patent: EP1422228, 2004, A1. Location in patent: Page 223 [4] Patent: EP1550657, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 84 [5] Chemico-Biological Interactions, 2016, vol. 259, p. 85 - 92 [6] Patent: WO2009/67233, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 34

合成路线 2（2. 合成：111851-98-0）

产率：87% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: for 1 h; 实验步骤：（参考例6）1-乙基-1H-咪唑-2-甲醛的合成：将正丁基锂在正己烷（1.6M，7.15mL，11.4mmol）中的溶液滴加到1-乙基 - 的溶液中。在-78℃下将1H-咪唑（1.00g，10.4mmol）的四氢呋喃（26mL）溶液反应，并将反应液在相同温度下搅拌1小时。在相同温度下将N，N-二甲基甲酰胺（2.42mL，31.2mmol）加入到反应液中，搅拌反应液1小时，然后将反应液的温度升至室温。将饱和氯化铵水溶液加入到反应液中，然后用乙酸乙酯萃取反应液。用10％氯化钠水溶液洗涤有机层，然后用无水硫酸钠干燥并过滤。减压浓缩滤液。通过快速柱色谱（硅胶，己烷/乙酸乙酯）纯化残余物，得到1-乙基-1H-咪唑-2-甲醛（1.12g，9.02mmol，87％），为黄色油状物。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：1.44（3H，t，J = 7.6Hz），4.45（2H，q，J = 7.6Hz），7.18（1H，s），7.28（1H，d，J = 1.6 Hz），9.82（1H，s）。 ：