56248-10-3 4-苯基-1(3)H-咪唑-2-甲醛
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:84% 合成条件:Stage #1: With ammonium acetate In methanol; water at 20℃; for 16 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water at 80℃; for 0.50 h; Stage #3: With sodium hydroxide In water 实验步骤:将苯基乙二醛一水合物(102g,0.67mol)和乙二醛二甲基缩醛(60%水溶液,232mL,1.54mol)的甲醇(1.1L)溶液用乙酸铵8202g,2.61mol)的甲醇溶液处理。 (1.1L)并将所得溶液在室温下搅拌16小时。 真空除去挥发物,将残余物在2N HCl溶液(1.1L)中浆化,并在80℃下加热30分钟。 将冷却的溶液用EtOAc(200mL)萃取,并将分离的水层用9N NaOH溶液碱化至pH 9。 过滤固体,用水洗涤并真空干燥,得到标题化合物(97.2g,84%),为浅棕色固体。 LC-MS:m / z = 173.0(MH +),t R = 0.66min,方法C. 参考文献: