607-34-1 5-硝基喹啉
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成
产率:34% 合成条件:Stage #1: at 20℃; for 1 h; Stage #2: With sodium carbonate In water 实验步骤:在0℃下将纯H 2 SO 4加入到1当量的34中。然后滴加3当量的65%HNO 3,并将反应混合物在室温下搅拌1小时。将反应混合物依次倒入水中,用Na 2 CO 3中和,用二氯甲烷萃取两次。用水洗涤有机层,用无水Na 2 SO 4干燥并真空蒸发。得到化合物35,为浅黄色固体,收率34%;熔点90℃,点亮:89-90℃[43]。 1H NMR(200MHz,CDCl3)δ:7.53-7.66(m,2H),8.04(d,J = 8.0Hz,2H),8.27(dd,J = 1.6和8.4Hz,1H),9.70(dd,J = 1.7和4.2Hz,1H)。 13C NMR(50MHz,CDCl3)δ:122.8(CH),123.8(CH),125.3(CH),129.0(C),132.0(CH),136.1(CH),139.5(C),148.2(C), 152.6(CH)。通过重结晶(异丙醇)得到化合物36,为浅黄色固体,收率38%;熔点71℃,点亮:71-72℃[41]。 1 H NMR(200MHz,CDCl 3)δ:7.61-7.68(m,1H),7.76-7.85(m,1H),8.36-8.45(m,2H),8.98-9.04(m,2H)。 13C NMR(50MHz,CDCl3)δ:121.2(C),123.9(CH),124.6(CH),127.5(CH),131.9(CH),136.6(CH),145.5(C),148.2(C), 151.6(C)。 参考文献: