613-51-4 7-硝基喹啉
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:97% 合成条件:With diethylazodicarboxylate In chloroform; toluene for 12 h; Reflux 实验步骤:一般步骤:向配有磁力搅拌棒,1,2,3,4-四氢喹啉(0.5mmol),40wt%甲苯(2.2当量,1.1mmol,0.5mL)和CHCl3的DEAD溶液的10mL圆底烧瓶中 加入(1.0mL)。 将反应混合物在室温下搅拌12小时。 将混合物在旋转蒸发器上浓缩。 通过柱色谱法用EtOAc:己烷(1:5)纯化残余物,得到喹啉。 在2f和2m的情况下,产品斑点接近剩余DEAD的斑点。 为了消除残留的DEAD,在反应后加入1当量的PPh3并搅拌反应混合物[19]。 10分钟后,将反应混合物在旋转蒸发器上浓缩。 残余物用柱色谱纯化,用CHCl3:己烷(1:1)洗脱,得到喹啉。 参考文献:
产率:25.8 %Chromat. 合成条件:With Ni-modified Beta zeolite In neat (no solvent) for 0.08 h; Microwave irradiation; Reflux; Green chemistry 实验步骤:通用方法:在装有磁力搅拌装置的Panasonic NN-K5541JF微波炉反应器中进行从苯胺和ADA合成喹啉的一般程序。 典型的步骤如下:将ADA(1mmol),过量的苯胺(4mmol)和固体催化剂装入圆底中; 然后,将混合物放入微波反应器中。 在回流和搅拌条件下通过连续微波辐射进行反应1-40分钟。 最后,通过配备有两个CP8944毛细管柱(VF-5,30m×0.25mm×0.25μm)的Varian Saturn 2200 / CP-3800气相色谱 - 质谱的GC-MS测定所得产物。 参考文献: