176690-44-1 2-吡啶-3-基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药合成

合成路线 1（2. 合成：176690-44-1）

产率：64% 合成条件：With sodium carbonate In water; N,N-dimethyl-formamide at 110℃; Inert atmosphere 实验步骤：实施例380：（1E，6E）-1-（4-羟基苯基）-7- [2-（吡啶-3-基）苯基]庚-1,6-二烯-3,5-二酮（CU513）的合成; （1）2-（吡啶-3-基）苯甲醛的合成; 向1-溴苯甲醛（250μL，2.14mmol），碳酸钠（270mg，2.55mmol）和3-吡啶硼酸（289mg，2.35mmol）在4.2mL N，N-二甲基甲酰胺/水中的悬浮液（2） ：1）在氮气下加入乙酸钯（24mg，0.11mmol）和三苯基膦（115mg，0.44mmol）。 在110℃下搅拌过夜后，过滤反应混合物。 滤液用氯仿稀释，溶液用盐水洗涤，用MgSO 4干燥。 过滤后，将滤液真空浓缩，并将残余物通过硅胶柱色谱法（氯仿/甲醇= 99/1至95/5）纯化，得到标题化合物，为白色粉末（250mg，64％）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2123637, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 106

合成路线 2（3. 合成：176690-44-1）

产率：95% 合成条件：With potassium carbonate In ethanol; water at 120℃; for 0.17 h; Microwave irradiation; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：在10mL玻璃管中加入卤化物（1.0mmol）; 2-甲酰基苯基或2-吡啶基MIDA硼酸酯（1.5mmol）或烯丙基MIDA硼酸酯; K2CO3（3.0mmol）; Pd EnCat30（6mol％）;和乙醇/ H2O（4：1v / v）或水，以及磁力搅拌棒。将容器用隔膜密封并置于微波腔中。温度从室温升至120℃或135℃。一旦达到反应温度，将反应混合物在该温度下保持10-18分钟。将混合物冷却至室温后，打开反应容器，将内容物倒入分液漏斗中。加入水和乙酸乙酯（3×10mL）。将合并的有机物用Na 2 SO 4干燥，过滤，并真空浓缩。将有机残余物吸附在硅胶上，然后通过柱快速色谱法（己烷=乙酸乙酯作为洗脱剂）纯化，得到所需产物1a-x。制备的联芳基，联吡啶或烯丙基酚是已知化合物。 [23-45]通过将1H NMR和质谱数据与文献中报道的真实样品进行比较来确认产物。 参考文献：

• [1] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 53, p. 28148 - 28155 [2] Synthetic Communications, 2015, vol. 45, # 17, p. 1995 - 2004