化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:67152-20-9)
产率:95%
合成条件:at 0℃; for 4 h;
实验步骤:在0℃下将硝酸钾(16.4g,147.4mmol)加入到浓H 2 SO 4(85ml,1582mmol)中,然后缓慢加入2,4-二氟苄腈(11.0g,79.1mmol)。在此搅拌悬浮液。 温度再保持4小时,淬火的冰/水(800毫升)。 过滤收集所得固体并干燥,得到标题化合物(13.8g,95%),为白色固体。 NMR(400MHz,CDCl 3)8.48(m,1H),7.24(m,1H)。
参考文献:
- [1] Patent: WO2006/87530, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 59 [2] Patent: WO2005/103010, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 40 [3] Patent: CN106854165, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0106; 0107; 0138; 0139 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 4, p. 467 - 475 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 15, p. 2019 - 2022