5228-49-9 1-甲基-5-硝基-1H-吲唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：58% 合成条件：Stage #1: With caesium carbonate In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.25 h; Stage #2: at 0℃; 实验步骤：通用方法：将碳酸铯（12.26mmol）加入到在0℃冷却的5-硝基吲唑1（6.13mmol）的四氢呋喃（THF; 25mL）溶液中。 在0℃下15分钟后，逐滴加入MeI或烯丙基溴（6.13mmol）。 在TLC指示的起始材料消失后，蒸发所得混合物。将粗物质用EtOAc（50mL）溶解，用水和盐水洗涤，用MgSO 4干燥; 真空除去溶剂。所得残余物通过硅胶柱色谱纯化，用EtOAc =己烷（3：7）洗脱，得到所需产物，1-烷基-5-硝基吲唑，然后加入2-烷基-5-硝基吲唑。 参考文献：
产率：83% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0℃; for 1 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 18 h; 实验步骤：将氢化钠（55.0mmol）加入到5-硝基-1H-吲唑（18.40mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（50mL）溶液中，并将混合物在0℃保持60分钟。 向混合物中加入甲基碘（22.12mmol），将反应混合物温热至室温并保持18小时。 将反应混合物用水（60mL）淬灭，通过硅藻土过滤，浓缩滤液，得到1-甲基-5-硝基-1H-吲唑，83％收率，为黄色固体。 参考文献：
产率：59% 合成条件：With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：通用方法：步骤E：将NaH（1.1当量）加入到胺（1当量）的无水N，N-二甲基甲酰胺溶液中。 在0℃下将碘代甲烷（1.1当量）滴加到反应混合物中。在室温下继续反应直至原料耗尽。 将得到的混合物用乙酸乙酯稀释，并用水和盐水洗涤。 将有机层用MgSO 4干燥并减压浓缩。产物无需进一步纯化即可进行下一步反应，或通过柱色谱分离。 参考文献：