1398507-08-8 4-(4-氨基-6-氯嘧啶-2-基氨基)苯甲腈
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用途与制备
作为医药中间体或原料药，用于相关药物的合成制备。
医药
产率：73% 合成条件：at 20 - 102℃; for 21 h; 实验步骤：实施例7：4-（4-氨基-6-氯嘧啶-2-基氨基）苄腈（“化合物Ia”）的制备向4-氨基苄腈（ABN; 7g; 59.3mmol）的2-丁醇（190ml）溶液中加入 在室温下加入2,6-二氯嘧啶-4-胺（“DCAP”; 10.2g; 62.2mmol）。 将所得悬浮液加热至回流（102℃）并搅拌20小时。 然后将悬浮液冷却至20-25℃并在20-25℃下搅拌1小时。 通过过滤将固体与悬浮液分离，并用2-丁醇（20ml）洗涤并干燥（2h / 50℃/ 10mbar）。 产量：12.20g（73.0％）4-（4-氨基-6-氯嘧啶-2-基氨基）苯甲腈盐酸盐。纯度（HPLC / MS）：99.0面积％ 参考文献：
产率：180 g 合成条件：at 27 - 97℃; for 7 h; 实验步骤：实施例3 4-（4-氨基-6-氯嘧啶-2-基氨基）苄腈（III）的制备在27℃下制备1500ml磷酰氯和300g 4-（4-氨基-6-羟基嘧啶-2-基氨基）苄腈将+ -3℃加入反应容器中并加热至97±3℃。并在相同温度下保持7小时。在反应完成后，在83±2℃下在真空下蒸馏出~50％的三氯氧磷，并将反应混合物冷却至30±5℃。在干净的RB烧瓶中加入1000g冰和向上述反应物料中缓慢加入1000mL水等。用5％-5℃的50％碳酸钾水溶液将反应物料的pH调节至9.0±0.5。搅拌反应混合物，过滤，用600ml水洗涤得到的固体并吸干。将湿固体加入到27±3℃的RB烧瓶中，向其中加入600ml水。将得到的湿固体放入RB烧瓶中，加入600ml水，搅拌并过滤。将得到的固体用水洗涤并吸干。将3000ml乙酸乙酯加入到RB烧瓶中，向其中加入所得固体并加热至43±3℃。将反应物料搅拌20分钟并热过滤。将残余物用乙酸乙酯洗涤，并在27±3℃下收集滤液（1）。将得到的固体再次置于RB烧瓶中，向其中加入1500ml乙酸乙酯并加热至43±3℃，搅拌并过滤热反应物质并收集滤液（2）。取出滤液（1）和（2）并在47±3℃下蒸馏除去溶剂。向残余物中加入900ml庚烷并冷却至27±3℃并再次加入1100ml庚烷。搅拌，将固体过滤并吸干，用庚烷洗涤固体。将得到的固体真空干燥。在27±3℃搅拌下向得到的190g粗产物中加入380ml二甲基甲酰胺和20.4ml 1,8-二氮杂双环十一碳-7-烯，并将反应物料加热至47±3℃。向得到的澄清溶液中加入760ml水并搅拌1小时。冷却反应物质并过滤。将固体用760mL水洗涤两次并吸干。用48ml冷甲醇洗涤固体，并将固体吸干。将得到的固体在真空下进一步干燥，得到标题化合物。干重：150-180克。 参考文献：