化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：67639-61-6）
产率：99.9%
合成条件：With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 50℃; for 1 h;
实验步骤：将2-羟基-3-甲基苯甲醛（80g，0.588mol）溶于350mL DMF中并在50°温热。 加入碳酸钾（97.4g，0.705mol），滴加碘甲烷（125g，0.881mol）。 在50℃下1小时后，将反应混合物冷却至室温并加入700mL水。 用3N HCl将pH调节至7，然后用350mL乙酸乙酯萃取混合物两次。 用盐水洗涤合并的有机层并干燥（Na 2 SO 4）。 除去溶剂，得到87.9g（99.9％）2-甲氧基-3-甲基苯甲醛：1H NMR（DMSO-d6）δ10.25（s，1H），7.60（m，1H），7.20（m，1H） ），3.85（s，3H），2.28（s，3H）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2005/111025, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 89-90 [2] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 16, p. 2735 - 2738 [3] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 25, p. 7706 - 7717 [4] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 14, p. 734 - 746 [5] Journal of the American Chemical Society, 2007, vol. 129, # 17, p. 5597 - 5604 [6] Advanced Synthesis and Catalysis, 2012, vol. 354, # 11-12, p. 2073 - 2078,6 [7] Advanced Synthesis and Catalysis, 2012, vol. 354, # 11-12, p. 2073 - 2078
