55809-36-4 3-氨基-5-叔丁基异噁唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成; 农药
产率：94.5% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium hydroxide; hydroxylamine sulfate; triethylamine In methanol; toluene 实验步骤：实施例1向氰基喹诺酮（75.102g）在无水甲苯（150ml）和无水甲醇（26.7ml）的混合物中的悬浮液中加入气态氯化氢（26.3g），在5℃至10℃冷却并搅拌，将整个混合物在10°至12℃下静置23小时。在冷却和搅拌下向反应混合物中滴加无水甲醇（750ml），然后滴加三乙胺（185.178g），制成完全溶液。将反应混合物用硫酸羟胺（51.704g）处理，并在50℃下搅拌2小时。然后，浓缩。向混合物中滴加盐酸（112.629g），在50℃下搅拌1小时。在减压下从反应混合物中蒸发溶剂后，在冷却下用48％氢氧化钠水溶液使残余物呈碱性，并将水溶液与甲苯一起摇动。将有机层用水洗涤，在大气压下进行共沸蒸馏，蒸发至干，除去溶剂，从而得到3-氨基-5-叔丁基异恶唑（79.480g）。熔点为106°至109℃。产率为94.5％。 参考文献：
产率：86.2% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium hydroxide; hydroxylamine sulfate In water 实验步骤：实施例2向新戊酰乙腈（25.03g）的水（400ml）悬浮液中加入96％氢氧化钠（9.17g）。在27℃下将硫酸羟胺（18.06g）加入到所得溶液中。将混合物在室温下搅拌30分钟，用10％硫酸（0.97g）调节至pH8，在60℃下搅拌22小时。 ，冷却至20℃，与浓缩物混合。加入盐酸（7.90g），在50℃下加热2小时。浓。向混合物中加入盐酸（14.18g），将其在100℃下加热1小时。冷却后，用30％氢氧化钠（49.8g）将反应混合物调节至pH11并与氯仿一起摇动。用水洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥，浓缩除去氯仿，得到3-氨基-5-叔丁基异恶唑（24.16g）。产量，86.2％。纯度，95.4％。熔点将萃取后的母液与洗涤液混合，用浓盐酸调节至pH1.03.05.59℃。盐酸，用苯萃取。以常规方式处理有机层，得到3-叔丁基-5-异恶唑酮（2.48g;收率，8.8％）。 ：
产率：95.4% 合成条件：With hydrogenchloride; sodium hydroxide; hydroxylamine sulfate; triethylamine In methanol 实验步骤：（2）向上述得到的4,4-二甲基-3-氧代戊酰亚胺酸甲酯（19.40g）的无水甲醇（120ml）悬浮液中，在低于15℃的冷却下滴加三乙胺（25.3g）并搅拌。 将得到的混合物与硫酸羟胺（9.02g）混合，并在约50℃下搅拌2小时。 然后，浓缩。 向混合物中滴加盐酸（26.1g），在约50℃下搅拌1小时，在大气压下蒸发除去溶剂。 用40％氢氧化钠水溶液使残余物呈碱性，并将所得溶液与氯仿一起摇动。 将有机层用水洗涤，用无水硫酸钠干燥，然后蒸发氯仿，得到3-氨基-5-叔丁基异恶唑（13.359g），晶体在107°-109℃熔化。产率为95.4％。 参考文献：