35450-36-3 2-溴-5-甲氧基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：35450-36-3）

产率：85% 合成条件：for 18 h; Heating / reflux 实验步骤：向搅拌的2-溴-5-甲氧基苯甲酸（Aldrich 384003; 5.0g，21.6mmol）的甲醇（80mL）溶液中加入浓盐酸（2mL）并将混合物加热回流18小时。冷却得到的溶液，真空除去溶剂，加入水（100mL），用乙酸乙酯（2×100mL）萃取混合物。合并的萃取液用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，用MgSO 4干燥，过滤并蒸发，得到2-溴-5-甲氧基苯甲酸甲酯，为浅棕色油状物（4.50g，85％）; NMR谱δH（300MHz，CDCl 3）7.53（1H，d，J 8.8Hz，3-H），7.32（1H，d，J 3.0Hz，6-H），6.89（1H，dd，J 3.0） ，8.8Hz，4-H），3.94（3H，s，ArOCH3）和3.82（3H，s，CO2CH3）（数据根据公布的值，参见Barhate，NB; Gajare，AS; Wakharkar，RD; Bedekar，AV Tetrahedron 1999,55,11127-11142）; vmjcnfl（薄膜）2951，1732（C = O），1592，1472，1433，1289，1250，1227，1099，1017，975，823，792（数据按照公布的值，请参见Barhate，NB; Gajare， AS; Wakharkar，RD; Bedekar，AV Tetrahedron 1999,55,11127-11142。）; Rf（己烷 - 乙酸乙酯5：1）0.58。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 37, p. 11209 - 11234 [2] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 11, p. 4586 - 4589 [3] Patent: WO2012/102985, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 111 [4] Patent: WO2008/75048, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 64-65 [5] Tetrahedron, 1995, vol. 51, # 37, p. 10115 - 10124 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 17, p. 4601 - 4611 [7] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 24, p. 3454 - 3467