149910-98-5 7-溴-3,4-二氢-1H-异色满

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：149910-98-5）

产率：1.96 g 合成条件：With trimethylsilyl trifluoromethanesulfonate In acetonitrile at 0℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：将取代的苯乙醇（10mmol），氯甲基甲基醚（15mmol）和N，N-二异丙基乙胺（20mmol）在无水二氯甲烷（25mL）中的混合物在氮气氛下在室温下搅拌2.5小时。 将反应混合物用水（2×50mL）洗涤，干燥（NaSO 4）并真空除去溶剂。 将粗MOM缩醛溶于干燥的CH 3 CN（25mL）中，并加入冷却的（0℃）三甲基甲硅烷基三氟甲磺酸酯（TMSOTf）（10mmol）溶液中。 反应在氮气氛下进行3小时。 然后通过加入1M NaHCO 3（20mL）淬灭混合物。 将有机相用盐水（2×50mL）洗涤，干燥（NaSO 4）并在减压下蒸发。 通过FC纯化得到相关的取代的异色满。 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 12, p. 4076 - 4077 [2] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 30, p. 3962 - 3964 [3] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 50, p. 6821 - 6826 [4] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 47, p. 15325 - 15329 [5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2016, vol. 358, # 12, p. 1880 - 1885 [6] Organic Letters, 2018, [7] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, # 15, p. 6463 - 6471 [8] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 44, p. 10366 - 10370