845306-08-3 5-溴吡啶-2-甲酸叔丁酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：73% 合成条件：at 20 - 40℃; for 2.17 h; 实验步骤：将对甲苯磺酰氯（262mg，1.38mmol）加入到5-溴-2-羧基吡啶（118mg，0.58mmol）和吡啶（0.3mL，0.39mmol）叔丁醇（1mL）的溶液中并搅拌混合物 在40℃下保持10分钟，在室温下保持2小时。 然后加入饱和碳酸氢钠溶液（4mL）并将混合物搅拌5分钟。 接着加入二乙醚，将两相混合物再搅拌10分钟。 然后分离有机层，用盐水洗涤，用硫酸镁干燥并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，用戊烷：乙酸乙酯，100：0至80:20洗脱，得到标题化合物，为无色固体，73％收率，110mg。 1H-NMR（CDCl3,400MHz）δ：1.65（s，9H），7.95（m，2H），8.88（m，1H）MS ES + m / z 539 [M2Na] + 参考文献：