125306-83-4 唑草胺

唑草胺是一种除草剂，用于防除多种杂草。

农药

路线1：唑草胺合成路线

• 步骤1：三唑硫醇钾盐的制备
  • 将等摩尔的甲酰胺缓慢滴加到氨基硫脲的四氢呋喃悬浮液中，加入少量催化剂，升温至回流，搅拌反应1h，冷却至室温，加少量水，析出白色沉淀。
  • 将固体转移到另一反应瓶中，加入水及适量的KOH（放热），冷却到5℃以下，可直接用于下一步合成。
• 步骤2：3-（2，4，6-三甲基苯基硫基）-1，2，4-三唑的制备
  • 将水、2，4，6-三甲基苯胺以及适量的浓盐酸混合后，冷却至0℃以下，加入NaNO₂的水溶液，加毕搅拌30min。
  • 在5℃以下将此重氮盐溶液加入到1，2，4-三唑硫醇钾盐溶液中，搅拌1h，升温至室温，停止反应，加水，过滤得红黄色絮状物，产率70%。
  • 所得化合物可直接用于下步反应，m.p.188℃(文献值186～187℃）。
• 步骤3：3-（2，4，5-三甲基苯基磺酰基）-1，2，4-三唑的制备
  • 将3-（2，4，6-三甲基苯基硫基）-1，2，4-三唑以及一定量的醋酸混合物，升温至120℃，加入H₂O₂溶液，在120℃下搅拌6h。
  • 冷却至室温，析出白色晶体，过滤得成品，m.p.229℃（文献值229～230℃），产率77%。
• 步骤4：苯酮唑的合成
  • 将3-（2，4，6-三甲基苯基磺酰基）-1，2，4-三唑和二乙基氨基甲酰氯的四氢呋喃溶液混合后，加入少量无水碳酸钾，回流5h。
  • 反应结束后加入少量水，静置冷却至室温得白色沉淀，用乙酸乙酯进行重结晶，得白色晶体，得率81%，m.p.114℃(文献值114～115℃）。

路线2：国外苯酮唑合成路线

• 据文献报道，国外苯酮唑的合成遵循下列路线。