213771-32-5 5-溴-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：213771-32-5）

产率：83% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 0.67 h; 实验步骤：步骤C：5-溴-3-甲基吡啶-2-羧酸甲酯向在N，N-二甲基甲酰胺（20.0mL）中的5-溴-3-甲基吡啶-2-甲酸（2.6g，12mmol）溶液中加入碳酸钾 （4.99g，36.1mmol）和甲基碘（1.50mL，24.1mmol）并将反应在80℃下搅拌40分钟。 将反应混合物用EtOAc和水分配。 将有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到2.3g（83％收率）期望的产物，为黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/96144, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0392; 0393 [2] Patent: WO2008/100715, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 34

合成路线 2（3. 合成：213771-32-5）

产率：99% 合成条件：With thionyl chloride In methanol for 6 h; Reflux 实验步骤：向5-溴-3-甲基吡啶甲酸（600mg，2.8mmol）的MeOH（10mL）混合物中加入50C12（397mg，3.3mmol）。 将混合物在回流温度下搅拌6小时。 LCMS显示反应完成。 将反应混合物真空蒸发，得到5-溴-3-甲基吡啶甲酸甲酯（640mg，99％收率），m / z = 229.76（M + H），为灰白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/127074, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 31; 32