194278-44-9 1-(3-硝基吡啶-2-基)乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：2-(1-乙氧基乙烯基)-3-硝基吡啶（4.58g，23.6mmol）
• 步骤：向乙酸（46mL）中加入2-(1-乙氧基乙烯基)-3-硝基吡啶，加入3N盐酸（34mL）溶液，20-25℃搅拌9小时；反应完成后，用氢氧化钠水溶液中和，碳酸氢钠水溶液调至pH8-9，乙酸乙酯萃取；有机层用饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除溶剂，硅胶柱色谱（己烷/乙酸乙酯=2/1）纯化。
• 收率：79%（3.08g）
• 产物确认：1H-NMR（CDCl3）δ2.73（3H，s），7.60（1H，dd，J=8.3,4.8Hz），8.23（1H，dd，J=8.3,1.5Hz），8.83（1H，dd，J=4.8,1.5Hz）
• 参考文献：EP1844768, 2007, A1；Journal of Medicinal Chemistry, 1997, 40(17), 2706-2725 路线2：
• 原料：2-(1-乙氧基乙烯基)-3-硝基吡啶（4.58g，23.6mmol）
• 步骤：溶解于乙酸（46mL），加入3N盐酸（34mL），20-25℃搅拌9小时；中和后用碳酸氢钠调pH8-9，乙酸乙酯萃取；有机层洗涤、干燥、蒸馏、柱层析纯化。
• 收率：79%（3.08g）
• 产物确认：1H-NMR（CDCl3）δ2.73（3H，s），7.60（1H，dd，J=8.3,4.8Hz），8.23（1H，dd，J=8.3,1.5Hz），8.83（1H，dd，J=4.8,1.5Hz）
• 参考文献：Journal of Medicinal Chemistry, 1997, 40(17), 2706-2725