321921-71-5 正丁基二(1-金刚烷基)膦

WGK Germany:3；海关编码:29310095；存储类别:11 - 可燃固体

正丁基二(1-金刚烷基)膦是一种富含电子的膦配体，用于钯催化的交叉偶联反应，如Heck和Suzuki偶联反应。制备：将4.6g(15mmol)二(1-金刚烷基)膦置于50ml二正丁醚中，加入20ml2.5M n-BuLi(50mmol)的甲苯溶液，回流1小时并冷却，逐滴加入2.8g(30mmol)1-丁基氯，回流30分钟，冷却后用饱和氯化铵溶液洗涤(3x)，分离有机相并在硫酸钠上干燥，减压蒸馏掉溶剂，高真空球管蒸馏纯化，产量4.6g(13mmol，85％)。

钯催化的交叉偶联反应（如Heck和Suzuki偶联反应）中作为催化剂配体

路线1：

• 步骤: 将4.6g(15mmol)二(1-金刚烷基)膦置于50ml二正丁醚中，加入20ml 2.5M n-BuLi的甲苯溶液（50mmol），回流1小时并冷却，滴加4.1g(30mmol)1-丁基溴，回流30分钟，冷却后用饱和氯化铵溶液（3x）洗涤，分离有机相，硫酸钠干燥，减压蒸馏除溶剂，二正丁基醚重结晶（m.p.:102℃）。
• 条件: 以甲苯为溶剂，n-BuLi为试剂，回流条件，收率85%。
• 参考文献: Patent: US2004/68131, 2004, A1

路线2：

• 步骤: 将4.6g(15mmol)二(1-金刚烷基)膦置于50ml二正丁醚中，加入20ml 2.5M n-BuLi的甲苯溶液（50mmol），回流1小时并冷却，滴加2.8g(30mmol)1-丁基氯，回流30分钟，冷却后用饱和氯化铵溶液（3x）洗涤，分离有机相，硫酸钠干燥，减压蒸馏除溶剂，高真空球管蒸馏纯化。
• 条件: 以甲苯为溶剂，n-BuLi为试剂，回流条件，收率85%。
• 参考文献: Patent: US2004/68131, 2004, A1