69872-17-9 4-溴-1H-吡咯并[2,3-C]吡啶
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安全说明
危险品运输编号:UN2811 危险等级:IRRITANT 海关编码:2933998090
用途与制备
4-溴-1H-吡咯并[2,3-C]吡啶主要用于医药和农药领域(来源:US2005/90529、WO2010/145201专利)。
医药; 农药
产率:73% 合成条件:for 0.75 h; Heating / reflux 实验步骤:4-溴-1H-吡咯并[2,3-c]吡啶(94c)2-(3-溴-5-硝基吡啶-4-基)-N,N-二甲基乙烯胺94b(2.38g,8.78mmol)和铁粉 将(~325目,2.45g,43.9mmol)在乙酸(25mL)中搅拌。 将红色混合物加热至回流并变为灰绿色,具有白色沉淀。 回流45分钟后,将反应冷却,用EtOAc(150mL)稀释,通过硅藻土过滤并用另外的EtOAc冲洗。 用饱和NaHCO 3水溶液将滤液缓慢碱化至pH 8,并用EtOAc萃取水层。 将合并的有机物用盐水洗涤,干燥(MgSO 4),过滤,并真空浓缩。 硅胶色谱(用5%MeOH的EtOAc溶液洗脱)得到94c(1.26g,73%),为黄色固体。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ8.96(br s,1H),8.74(s,1H),8.37(s,1H),7.46(m,1H),6.66(m,1H)。 参考文献: