110860-60-1 5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：将150mL异丙醇加入7.4mL（141mmol）甲基肼中，冷却至15-40℃（内部温度），加入7.0g（49.6mmol）中间体（a），加热至50℃搅拌1小时40分钟，减压浓缩后硅胶柱纯化得10.5g白色粉末（产率50%）。
• 条件：温度15-40℃，反应时间1.67h；
• 收率：50%；
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/110643, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 100；[2] Patent: WO2010/104210, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 36-38；[3] Patent: EP2230278, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 33；[4] Patent: EP2228409, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 30；[5] Patent: US2011/17099, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 12；[6] Patent: WO2011/74709, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35；[7] Patent: EP2368943, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 17；[8] Patent: EP2474575, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 55；[9] Patent: EP2474576, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 47；[10] Patent: JP2017/61659, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0125; 0127；[11] Patent: JP2017/61660, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0120; 0121; 0123

路线2：

• 步骤：将150mL异丙醇加入7.4mL（141mmol）甲基肼中，冷却至15℃（内部温度），加入7.0g（49.6mmol）中间体（a），加热至50℃搅拌1小时40分钟，减压浓缩后硅胶柱纯化得10.5g白色粉末（产率50%）。
• 条件：温度15-50℃；
• 收率：50%；
• 参考文献：[1] Patent: EP2343343, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 20

路线3：

• 步骤：在12mL甲醇中溶解5.0g中间体（氨基-2-氰基-丙烯酸甲酯，0.040mol），加入2.6g单甲基肼（0.056mol），65℃搅拌1小时，HPLC检测反应液中目标物面积90%。
• 条件：65℃，1小时；
• 收率：90%（Chromat.）；
• 参考文献：[1] Patent: JP5789362, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0135-0138