20442-79-9 3-碘联苯

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。TSCA:TSCA listed，海关编码:2903.99.8001

3-碘联苯主要用于化学合成和材料科学领域，具体用途描述为化学合成和材料科学相关应用。

化学合成；材料科学

路线1：重氮化-碘化法

• 步骤: 向10升反应器中加入775毫升浓盐酸，随后加入775毫升水和775克冰，将125克（0.740摩尔）间氨基联苯悬浮于其中；在低于0℃下，30分钟内滴加750毫升含56.3克（0.816摩尔）亚硝酸钠的水溶液，继续搅拌50分钟；保持低于0℃，1小时内滴加1250毫升含185克（1.12摩尔）碘化钾的水溶液，滴加后继续搅拌1小时，室温搅拌2小时；用乙酸乙酯萃取，有机层水洗、硫酸镁干燥、蒸馏除溶剂得粗品，两批合并后硅胶柱层析（正己烷洗脱）得纯品。
• 条件: 盐酸、水、冰浴（<0℃）；亚硝酸钠水溶液；碘化钾水溶液；乙酸乙酯萃取；硅胶柱层析（正己烷）。
• 收率: 71.7%。
• 参考文献: [1] Organic Letters, 2014, vol. 16, #6, p.1594-1597；[2] Patent: EP666298, 1995, A2；[3] Journal of the Chemical Society, 1931, p.1111-1112；[4] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol.68, p.1663；[5] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1975, vol.48, p.1868-1874。

路线2：铜催化偶联法

• 步骤: 500毫升三颈烧瓶中加入3-溴-1,1'-联苯（5.00g，21.5mmol）、碘化钠（6.43g，42.9mmol）、碘化亚铜（I）（1.226g，6.43mmol）和二恶烷（214ml），加入N1,N2-二甲基环己烷-1,2-二胺（1.691ml，10.72mmol）；加热回流过夜；冷却后硅藻土过滤，二氯甲烷洗涤，真空蒸发溶剂，柱色谱（己烷/DCM=90/10）纯化得产品。
• 条件: 1,4-二恶烷；回流；惰性气氛；铜(I)碘化物；N,N'-二甲基-1,2-二氨基环己烷；柱色谱（己烷/DCM=90/10）。
• 收率: 92%。
• 参考文献: [1] Patent: US8927749, 2015, B2；[2] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol.137, #26, p.8328-8331。