107724-20-9 依普利酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号3077，WGK Germany:3，海关编码29322090，存储类别11 - 可燃固体，毒害物质数据107724-20-9(Hazardous Substances Data)

依普利酮是新型选择性醛固酮受体拮抗剂，用于治疗高血压、心力衰竭和心肌梗死，拮抗醛固酮作用强，对雄激素和黄体酮受体亲和力低，不良反应少，可作为螺内酯替代药物，与ACEI和β受体阻滞剂联用可提高严重心衰和心梗患者生活质量并降低死亡率。

医药

合成路线 1（1. 合成：107724-20-9）

• 步骤：四个反应瓶中加入二氯甲烷250ml，搅拌下加入17α-孕-4,9（11）-二烯-7α，21-二羧酸-17β-羟基-3-氧代-γ-内酯，7-甲酯（化合物2）20g，三氯乙酰胺48g和乙酸钾18g，搅拌溶解；冷却至10℃，滴加30％过氧化氢160ml，45分钟加完；完成滴加后温度升至15℃，继续搅拌至TLC检测原料点消失；分层，水层用二氯甲烷萃取（50ml×2），合并有机相，依次用3％亚硫酸氢钠溶液（25ml×2）、冷1N NaOH、3％稀盐酸、水和饱和盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥1小时，抽滤，浓缩滤液得白色固体；向固体中加入丁酮160ml，搅拌溶解，常压浓缩至丁酮蒸发55%，自然冷却至20℃，冰盐水冷却至0℃，保持1小时后过滤，丁酮洗涤滤饼，90℃干燥4小时得依普利酮19.0g。
• 条件：With trichloroacetamide; dihydrogen peroxide; potassium acetate In dichloromethane at 10 - 15℃; for 0.75 h（反应时间）；后续丁酮浓缩、冷却结晶条件。
• 收率：91.3%，含量99.7%。 参考文献：[1] Patent: CN104725461, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0056; 0057; 0058; 0059 [2] Patent: WO2005/92913, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 32-39 [3] Helvetica Chimica Acta, 1997, vol. 80, # 2, p. 566 - 585 [4] Patent: EP1223174, 2002, A2. Location in patent: Example 47A [5] Patent: EP1223174, 2002, A2. Location in patent: Example 42 [6] Patent: EP1223174, 2002, A2. Location in patent: Example 43-46 [7] Patent: EP1223174, 2002, A2. Location in patent: Example 47-1 [8] Patent: EP1223174, 2002, A2. Location in patent: Example 48 [9] Patent: EP1223174, 2002, A2. Location in patent: Example 47K [10] Patent: EP1223174, 2002, A2. Location in patent: Example 47L [11] Steroids, 2012, vol. 77, # 11, p. 1086 - 1091 [12] Molecules, 2017, vol. 22, # 8