20074-80-0 5-氯戊醛

干冰运输，危险性质非危险化学品，海关编码2912190090

化学合成。

化学合成

路线1：5-氯戊酸甲酯还原法

• 反应物及用量：5-氯戊酸甲酯（3.5 mL, 23.6 mmol, 1当量）；DIBALH（1 mol/L in toluene, 30 mL, 30 mmol, 1.27当量）；甲苯（130 mL）；6N盐酸（50 mL）
• 步骤：
  1. 将5-氯戊酸甲酯溶解于甲苯（130 mL）中，冷却至-78℃；
  2. 1小时内缓慢滴加DIBALH溶液（30 mL, 30 mmol）；
  3. 滴加完毕后，-78℃继续搅拌3小时；
  4. 逐滴加入6N盐酸（50 mL）淬灭反应；
  5. 升温至室温，分离有机层和水层，有机层用水洗涤两次；
  6. 无水硫酸钠干燥，部分蒸发溶剂得产物；
• 条件：-78℃反应，盐酸淬灭，氩气保护下4℃储存
• 收率：49%（NMR测定）
• 参考文献：[1] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1962, #3, p.497；[2] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, 1962, #3, p.538；[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2005, vol.3, #13, p.2420-2430；[4] European Journal of Organic Chemistry, 2011, #10, p.1870-1879；[5] Organic Letters, 2011, vol.13, #15, p.3988-3991；[6] Organic Letters, 2017, vol.19, #13, p.3502-3504；[7] Patent: WO2008/137779, 2008, A2