化学合成;作为医药合成中间体;危险处理:吸入时移至新鲜空气处,皮肤接触脱去污染衣着并冲洗,眼睛接触冲洗后就医,食入立即漱口并就医。
医药合成中间体
路线1:
- 原料:2,4-二氯嘧啶乙酯(20.0g,0.13mol)或2,4-二氯嘧啶(20.0g,0.13mol);甲硫醇钠(49.30mL,0.15mol);溶剂为无水四氢呋喃(150mL)
- 步骤:在-10℃下,将2,4-二氯嘧啶(乙酯)溶解于无水四氢呋喃中,加入甲硫醇钠;反应混合物逐渐升温至室温,搅拌5小时,用LC-MS或TLC监测
- 后处理:反应完成后,用乙酸乙酯稀释,饱和食盐水洗涤两次;合并有机层,无水硫酸钠干燥,减压浓缩;固体用乙醚重结晶,过滤收集
- 收率:52%(11.2g)
- 参考文献:[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2007, vol. 44, #4, p.967-971;[2] Organic Letters, 2016, vol.18, #9, p.2180-2183;[3] Patent: WO2013/109882, 2013, A1;[4] Patent: US2016/83365, 2016, A1;[5] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol.82, #5, p.2664-2671