24059-89-0 2-氰基-3-甲氧基吡啶

运输方式为冰袋运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），非危险化学品，海关编码为2933399990。

化学合成

化学合成

合成路线 1（原料：3-氯-2-氰基吡啶）

• 步骤：在氮气氛下，将甲醇钠（0.41g，7.5mmol）溶于25mL圆底烧瓶中的10mL无水N,N-二甲基甲酰胺中，冰水浴冷却至4℃；加入3-氯-2-氰基吡啶（1.01g，7.2mmol），移除冰水浴，温热至25℃反应2小时；真空浓缩，加乙酸乙酯过滤，滤液浓缩得产物。
• 条件：4-25℃；2小时；惰性气氛。
• 产率：88%（0.88g）。
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol.23, #17, p.5352-5359；[2] Patent: WO2015/187934, 2015, A1, Paragraph 0205。

合成路线 2（原料：2-溴-3-甲氧基吡啶）

• 步骤：将2-溴-3-甲氧基吡啶（3.0g，16.04mmol）在DMA（10ml）中脱气15分钟，加入锌粉（0.209g，3.20mmol）、Zn(CN)₂（1.50g，12.83mmol）、Pd₂(dba)₃（0.29g，0.320mmol）和1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁（0.36g，0.64mmol）；微波辐射140℃反应3小时；冷却后倒入水，EtOAc萃取，有机相干燥浓缩，柱色谱纯化得产物。
• 条件：140℃；3小时；惰性气氛；微波辐射；溶剂N,N-二甲基乙酰胺（DMA）。
• 产率：2.1g（约97.3%）。
• 参考文献：Patent: WO2017/9650, 2017, A1, Page/Page column 85。