590417-93-9 4-溴-2-甲基-2H-吲唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:2933998090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：4-溴-1H-吲唑（2.24 g，11.4 mmol）、三甲基氧鎓四氟硼酸盐（2.19 g，14.8 mmol）
• 步骤：将4-溴-1H-吲唑溶解于乙酸乙酯（110 mL）中，加入三甲基氧鎓四氟硼酸盐，室温搅拌反应3小时；反应完成后用乙酸乙酯稀释，依次用碳酸氢钠水溶液洗涤和无水硫酸钠干燥，减压浓缩后经硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷=10/90→40/60）得到产物。
• 条件：室温（20℃）搅拌3小时
• 产率：95%
• 参考文献：EP2141150, 2010, A1, Page/Page column 63-64

路线2：

• 原料：4-取代吲唑、碳酸钾、甲基碘
• 步骤：向碳酸钾（3当量）的丙酮（15-30 mL）溶液中加入4-取代吲唑，室温搅拌30分钟后加入甲基碘，回流加热3-8小时；蒸发丙酮后用EtOAc溶解，依次用盐水洗涤、MgSO₄干燥、过滤并真空蒸发，经硅胶快速柱色谱纯化得到产物。
• 条件：丙酮溶液，回流反应3-8小时
• 产率：47%
• 参考文献：Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, #17, p. 5296 - 5304