78208-72-7 5-异丙基吡唑-3-甲酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933199090

化学合成

化学合成

合成路线 1（以化合物14-3为原料）

• 步骤：将化合物14-3（1g，5.37mmol）和水合肼（10.7mmol，9.64mol/L）在乙醇（20mL）中的混合物在75℃下于N₂氛围中搅拌1小时。反应完成后，真空浓缩混合物，通过硅胶柱色谱法（PE:EtOAc=2:1）纯化残余物，得到浅黄色固体产物。
• 条件：75℃；N₂氛围；反应时间1小时；乙醇作溶剂。
• 收率：56%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2016/127859, 2016, A1；[2] Patent: WO2015/165835, 2015, A1；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol.17, #20；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol.19, #9；[5] Patent: US2004/220186, 2004, A1。

合成路线 2（以草酸二乙酯、0-甲基-2-丁酮为原料）

• 步骤： a）向CH₃CH₂ONa（23g，0.34mol）的无水EtOH（500mL）溶液中加入草酸二乙酯（50g，0.34mol，CAS：95-92-）和0-甲基-2-丁酮（29g，0.34mol，CAS：563-80-4），50℃过夜反应； b）冷却至0-5℃，加入乙酸（20.4g，0.34mol），再加入一水合肼（17.2g，0.34mol，CAS：7803-57-8），30℃搅拌过夜，冷却至室温； c）减压除去挥发物，残余物用饱和NaHCO₃水溶液稀释，乙酸乙酯萃取，盐水洗涤有机层，减压浓缩后经快速色谱法（硅胶，CH₂Cl₂/MeOH=200/1-80/1）纯化，得产物。
• 条件：阶段1：0-50℃；阶段2：0-30℃；乙醇作溶剂。
• 收率：48%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2016/16292, 2016, A1。