3-(溴甲基)乙酸苯酯主要用于医药、农药等领域,具体用途待进一步明确。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 将3-羟基苯甲醇(37.2g,0.3摩尔)溶于100ml吡啶中,在搅拌下缓慢加入乙酸酐(81.7g,0.8mol),同时将反应温度升至70℃。反应混合物在70℃下搅拌半小时后,倒入冰和盐酸的混合物中。分离有机相,水相用二氯甲烷萃取两次。合并有机相和二氯甲烷萃取液,依次用碳酸氢钠溶液、水、稀酸和水洗涤。有机相用无水硫酸镁干燥,过滤后减压蒸发溶剂,得到55.7g粗产物(收率87%)。将粗产物溶于150g 30-32%溴化氢的乙酸溶液中,反应10分钟后加入25毫升乙酸酐。混合物在室温下静置过夜。反应完成后,减压蒸发至油状物。将油状物溶于二氯甲烷中,依次用水、碳酸氢钠水溶液和水洗涤。有机相用无水硫酸镁干燥,过滤后减压蒸发溶剂。将得到的油状物置于冰箱中一周,使其缓慢结晶。
- 条件: 反应条件为在吡啶和二氯甲烷混合溶剂中,温度70℃,反应时间半小时;后续反应在30-32%溴化氢的乙酸溶液中,室温反应过夜。
- 收率: 87%
- 参考文献: [1] Tetrahedron, 2000, vol. 56, #29, p. 5169-5175;[2] Patent: US4476207, 1984, A