832735-56-5 4-溴-2-二氟甲氧基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933599590

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：832735-56-5）

产率：85% 合成条件：Reflux 实验步骤：将4-溴-2-羟基吡啶（200mg，1.15mmol）和2-氯-2,2-二氟乙酸钠（210mg，1.38mmol）浆化于干燥的乙腈（8mL）中，回流过夜，冷却至室温后用戊烷（3×5mL）直接萃取，合并有机相蒸发得到219mg产物。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/125087, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21
• [2] Patent: WO2018/2760, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 100

合成路线 2（2. 合成：832735-56-5）

产率：42% 合成条件：Reflux for 8 h 实验步骤：向2-氯-2,2-二氟乙酸盐（6.00g，39.4mmol）的ACN（200mL）溶液中加入4-溴吡啶-2（1H）-酮（4.90g，28.1mmol），回流8小时，过滤后滤液用己烷（6×20mL）萃取，合并有机层干燥（Na₂SO₄）并浓缩得到2.60g液体产物。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/275531, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0378

通用合成步骤（以4-溴-2-羟基吡啶和2-氯-2,2-二氟乙酸钠为原料）

将4-溴-2-羟基吡啶（200mg，1.15mmol）和2-氯-2,2-二氟乙酸钠（210mg，1.38mmol）悬浮于干燥的乙腈（8mL）中，加热回流过夜，冷却至室温后用戊烷（3×5mL）萃取，合并有机相并浓缩，得到4-溴-2-二氟甲氧基吡啶。产物1H-NMR（500MHz, DMSO-d6）δ 8.18（d, 1H），7.70（t, 1H），7.56（d, 1H），7.50（s, 1H）；质谱（CI+）m/z 226, 224 [M+1]+。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/125087, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21
• [2] Patent: WO2018/2760, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 100