2255-80-3 4-溴-7-甲基苯并[c][1,2,5]噻二唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线1

• 原料：4-甲基苯并[c][1,2,5]噻二唑（2.7g，18mmol）
• 步骤：将原料溶于17.5mL乙酸与水的混合溶剂（体积比6:1）中，逐滴加入由1mL溴（19.5mmol，1.1当量）与2mL乙酸配制的溶液
• 条件：先在50℃搅拌，再升温至60-70℃反应5小时
• 后处理：反应完成后加入水沉淀产物，过滤后依次用Na₂S₂O₃溶液和水洗涤，乙醇重结晶
• 收率：62%（2.6g，11mmol）
• 产物表征：白色针状晶体，熔点135-136°C；¹H-NMR（250MHz，CDCl₃）：δ=7.71（d，J=7.3Hz，1H），7.23（d，J=7.3Hz，1H），2.69（s，3H）ppm；¹³C-NMR（63MHz，CDCl₃）：δ=155.27,153.30,132.17,131.39,128.74,111.30,77.16,17.81ppm；MS（EI）：m/z=228[M+],230[(M+2)+],149[(M-Br)+]；元素分析（C₇H₅BrN₂S）：计算值C 36.70%, H 2.20%, N 12.23%；实测值C 36.61%, H 2.21%, N 12.42%