6-氯-2-甲基吡啶-3-甲醛主要用于医药和农药领域,具体用途未详细说明。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 向3L三颈烧瓶中加入乙醚(Et₂O),然后加入5-溴-2-氯-6-甲基吡啶(56.97g,0.28mol)。将反应混合物冷却至-78℃,并通过加料漏斗缓慢滴加正丁基锂(n-BuLi,132mL,0.33mol),同时确保反应温度维持在-70℃以下。滴加完毕后,将混合物在-78℃下继续搅拌30分钟。随后,在相同温度下滴加N,N-二甲基甲酰胺(DMF,43mL,0.56mol)。滴加完成后,移除冷却浴,使反应混合物逐渐升温至室温,并搅拌1.5小时。反应完成后,用盐水(300mL)淬灭反应。分离有机层和水层,水层用乙醚(150mL)萃取。合并有机层,先用稀盐酸(HCl)调节至pH3-4,再用饱和碳酸氢钠(NaHCO₃)水溶液(300mL)洗涤。分离有机层,浓缩至干。粗产物用乙醚/己烷(200mL,1:1)混合溶剂重结晶,得到浅黄色结晶固体(19g)。浓缩滤液,通过柱色谱(洗脱剂:乙酸乙酯/己烷,1:9)进一步纯化,得到另一批产物(13g)。合并两批产物,总收率为71%。产物结构经¹H NMR(CDCl₃)确认:δ2.87(s,3H),7.35(d,1H,J=9.0Hz),8.07(d,1H,J=9.0Hz),10.31(s,1H)。
- 参考文献: [1] Patent: WO2007/22371, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 50 [2] Patent: WO2014/28669, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00328